RFA vs. RBA von Keramik

Häufig werden wir gefragt:

„Wieso empfehlen Sie die Röntgenbeugungsanalyse und nicht die Röntgenfluoreszenzanalyse –so wie bei unserem letzten Auftrag?“

 oder

„Warum soll ich beides machen? Es gibt mir doch dasselbe Ergebnis.“

Meist hängen diese Fragen mit Untersuchungen im Rahmen einer Qualitätsüberwachung zusammen. Es soll überprüft werden, ob die chemische Zusammensetzung des gelieferten Steins den Angaben auf dem Datenblatt entspricht – oder die Qualität eben nicht genügt. Eine in der breiten Industrie angewandte Methodik ist die chemische Bestimmung mittels Röntgenfluoreszenzanalyse – kurz RFA. Diese Methode setzt mittels Röntgenstrahlung darauf, die Chemie des Materials auf Basis zurückgestrahlter Fluoreszenz zu bestimmen, indem die Röntgenstrahlung kern nahe Elektronen aus ihrer Schale schlägt und nachrutschende Elektronen freiwerdende Energie (=Fluoreszenzstrahlung) spezifisch abgeben. Es können somit Einzelelemente und gemischte Materialien analysiert werden. Über einen Detektor wird die Strahlung aufgefangen und den Elementen durch die Gerätesoftware zugeordnet. Ein großer Vorteil des Verfahrens ist die simultane Analyse einer Pulverprobe oder einer Schmelztablette vom Spuren- bis in den hohen Massenprozentbereich hinein.

Es stellt sich nach der großen Bandbreite der RFA- Analyse die Frage nach dem Zweck der Röntgenbeugungsanalyse- kurz RBA oder auch Röntgendiffraktometrie (Englisch = XRD). Denn auch hier kann die chemische Zusammensetzung ermittelt werden, wenn auch über einen Umweg.

Bei dieser Methode werden abermals Röntgenstrahlen genutzt. Im Gegensatz zur RFA wird hier jedoch die Beugung am kristallinen Gitter des Materials untersucht. Die Röntgenstrahlen treffen auf eine Kristallfläche auf und werden in einem anderen Winkel „reflektiert“ oder gebeugt. Durch die Beugung der Strahlung am Pulver ergeben sich kristallspezifische Spektren, denn die Anordnung der Atome, die eine Kristallfläche bilden, ist für jeden Kristall charakteristisch. Somit werden nicht nur indirekt Informationen über die chemische Zusammensetzung gewonnen, sondern auch über den kristallinen Phasenbestand, der eine mineralogische Aussage über das Material ermöglicht. Diese Phasenzusammensetzung hat entscheidenden Einfluss auf das Verhalten im Einsatz.

So unterscheidet sich der Schmelzpunkt verschiedener Kristalle mit gleicher chemischer Zusammensetzung dramatisch: (Beta-)Tridymit (orthorhombisches SiO₂) schmilzt z.B. bei 1470°C, während (Beta-)Cristobalit (kubisches SiO₂) bei etwa 1710°C schmilzt. Beim Einsatz im Hochtemperaturbereich entscheidet dieser Unterschied zwischen „Stabil“ und „Versagen“.

Kommt es zu einem Versagen des Materials können mittels des kristallinen Phasenbestands Rückschlüsse auf die Bedingungen in der Umgebung gezogen werden. Denn: Unterschiedliche kristalline Formen eines Minerals – auch Modifikation genannt – bilden sich bei unterschiedlichen Bedingungen ( z.B. Temperatur; Abbildung 1).

Ein weiteres gutes Beispiel hierfür wäre CaCO₃. Calcit, Aragonit und Vaterit entstehen bei unterschiedlichen Temperaturen. Unter 30°C bildet sich praktisch immer Calcit, während über 30°C Aragonit gebildet wird. Darüber entsteht häufig „Vaterit“ als hydrothermale Ausscheidung oder in Kombination mit biologischem Material (z. B. Nieren- oder Gallensteine).

Der Nachteil der RBA-Analyse: nur der kristalline Phasenbestand wird erfasst. Glasphasen, die Komponenten einer Grobkeramik zusammenhalten oder Spurenelemente wie Alkalien, die Bestandteile der Steine korrodieren können, werden nicht erfasst.

Somit kann resümiert werden, dass beide Methoden ihren speziellen Fokus mit eigenen Stärken und Nachteilen haben- sich aber auch gut ergänzen können. Eine kurze Übersicht der Kernpunkte ist unterhalb zu finden.

Vorteile RFA:

• Großer Nachweisbereich (niedriger ppm bis hoher Ma.-% Bereich)
• Schnelle und kostengünstige Analyse
• Handgeräte zur mobilen Messung verfügbar
• Teils hohe Genauigkeit

Nachteile RFA:

• Aussagen ausschließlich über chemische Zusammensetzung
• Vorbereitung u. U. aufwändig (Schmelztablette)
• Hoher Aufwand für Kalibration und Standardisierung der Methode

Vorteile RBA:

• Kristalline Zusammensetzung der Minerale
• Informationen über Kristallitgröße, Mineralanteile, etc. hinaus
• Schnelle und kostengünstige Messung als Pulver möglich

Nachteile RBA:

• Niedrigere Genauigkeit als RFA
• Auswertung der Mineralphasen erfordert Wissen und Erfahrung
• Auswertung ausschließlich kristalliner Bestandteile

Sind Sie neugierig geworden oder möchten Sie mehr über Ihre Keramik erfahren? Dann kontaktieren Sie unseren Ansprechpartner für diesen Bereich: Martin Witscher m.witscher@wzr.cc