Keramikprüfung mit der Rasterelektronenmikroskopie

Charakterisierung

Charakterisierung von Oberflächen- und Probenbeschaffenheit von Technischer Keramik

Bei der Rasterelektronenmikroskopie handelt es sich um eine zerstörungsfreie Untersuchungsmethode, bei der sowohl die Oberfläche der Probe (Topographie), als auch die chemische Zusammensetzung der Oberfläche analysiert werden können. Die Oberfläche wird dabei mit einem Elektronenstrahl abgerastert, wodurch ein Bild erzeugt wird, das Aufschluss über einzelne Komponenten gibt.

Bei WZR ceramic solutions kommt ein JEOL IT200 Rasterelektronenmikroskop (kurz REM, engl. SEM) zum Einsatz, welches über integrierte energiedispersive Röntgenspektroskopie (kurz EDX = engl. Energy dispersive X-ray spectroscopy) auch leichte Elemente wie Kohlenstoff oder Sauerstoff erfassen kann. Anders als bei dem bekannten Lichtmikroskop bietet sich bei dem Rasterelektronenmikroskop die Möglichkeit einer bis zu 300.000-fachen Vergrößerung kombiniert mit einer hohen Auflösung und großen Tiefenschärfe, die eine beinahe dreidimensionale Optik der Probe ermöglichen.

Die WZR ceramic solutions GmbH hat sich auf die Untersuchung und Beurteilung von keramischen Werkstoffen und Anwendungen spezialisiert. Die Untersuchung anderer Werkstoffe ist ebenfalls möglich. Die Proben können als Stückproben, als Streupräparate oder als Anschliffe sowohl im Niedrig- als auch im Hochvakuum untersucht werden.

Folgende Aspekte können mittels REM/EDX untersucht werden:

  • Gefügebewertungen, Aufbau des Werkstoffes
  • Gefügeveränderungen
  • chemische Zusammensetzung der Bestandteile eines Werkstoffes
  • Verunreinigungen, Einschlüsse
  • Porosität, Porenverteilung
  • Risse und Rissverteilung
  • Werkstoff- und Materialveränderungen durch innerhalb der Werkstoffe ablaufende Reaktionen, hervorgerufen z.B. durch Temperatureinwirkungen
  • Werkstoff- und Materialveränderungen durch Reaktionen mit Fremdkomponenten, z.B. korrosive Medien, Schlacken
  • Infiltrationen und Ablagerungen
  • Korrosionserscheinungen
  • mechanische Beschädigungen
  • Fehlstellen, Materialdefekte
  • Herstellungs- und Verarbeitungsfehler
  • Beurteilungen von Schichten
  • Oberflächenbewertungen

Anwendung

Wofür kann die Rasterelektronenmikroskopie verwendet werden?

Durch die Charakterisierung von Oberflächen- und Probenbeschaffenheit bei gleichzeitiger Analyse der chemischen Zusammensetzung ist die Rasterelektronenmikroskopie in Kombination mit EDX ein unentbehrliches Verfahren für die Werkstoff- und Materialcharakterisierung sowie für die Schadensanalytik. Das Verfahren gestattet Aussagen zur Materialbeschaffenheit und kann Rückschlüsse auf „ungeeignete“ Werkstoffauswahl, Herstellungs- und Verarbeitungsfehler liefern. Es können nahezu alle Materialien rasterelektronenmikroskopisch untersucht werden: biologische, keramische und metallische Materialien.

Ablauf

Wie erfolgt die Analyse und Bildgebung von Keramik?

Die Anregung der Probe mit Elektronenstrahlung bedingt Wechselwirkungen in der Probe und führt zur Erzeugung verschiedener Strahlungen. Diese verschiedenen Strahlungen werden bei den rasterelektronenmikroskopischen Analysen ausgenutzt. So können mittels der Sekundärelektronen (engl. secondary electrons = SE) Topographien, z.B. für die Untersuchung von Bruchflächen, bei Proben analysiert und dreidimensional wiedergegeben werden. Mit der Rückstreustrahlung (engl. back-scattered electrons = BSE) können Materialkontraste erfasst werden.

Die unterschiedlichen Materialzusammensetzungen äußern sich in verschiedenen Graustufen. Dabei erscheinen die Bereiche mit hoher Atommasse heller als die Bereiche mit geringer Atommasse. Durch die Wechselwirkungen in der Probe aufgrund des Eintrags von Elektronen wird charakteristische Röntgenstrahlung erzeugt. Diese wird mittels EDX (= energiedispersive Röntgenspektroskopie; engl. energy dispersive X-ray spectroscopy) detektiert und gestattet somit die Analyse der chemischen Zusammensetzung der Probe. Die Analyse kann für einzelne Punkte, aber auch für Bereiche oder Linien über ein ausgewähltes Areal durchgeführt werden. Zusätzlich bietet sich die Möglichkeit der Falschfarbendarstellung zur Visualisierung der Elementverteilungen.

Grenzen

Wo liegen die Grenzen der Rasterelektronenmikroskopie?

Gerätebedingt ist eine Analytik von flüssigen und gasförmigen Proben nicht möglich. Des Weiteren können sehr leichte Elemente wie H, He, Li, Be und B nicht mit dem EDX identifiziert werden. Generell handelt es sich bei der EDX-Analyse um eine halbquantitative Auswertung. Genaue Angaben zu den Gewichts-% können mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) erhalten werden. Die örtliche Auflösung einzelner Messpunkte liegt bei ca. 3 nm. Dazu dürfen die Proben (unter Vakuum) keine flüchtigen Komponenten enthalten und einen maximalen Durchmesser von 110 mm bei einer Höhe von ca. 45 mm aufweisen.

Weitere Prüfverfahren

Welche weiteren chemischen Analysen für Technische Keramik bietet WZR an?

Neben der Rasterelektronenmikroskopie bieten wir bei WZR ceramic solutions GmbH die qualitative und quantitative Röntgenbeugungsanalyse und die Röntgenfluoreszenzanalyse im Bereich der Keramikprüfung an.

Ansprechpartner

Martin Witscher