Raman-Spektroskopie – Ein Schlüssel für die Keramikuntersuchung

Hatten Sie auch schon einmal das Bedürfnis, Ihrer Keramik beim Sintern zu beobachten? Sie würden gerne die Interaktion von Feuerfest-Material und Schlacke verfolgen? Möchten Sie den Molekülen in Polymerisationsvorgängen bei der Arbeit zusehen?

Diese Fragen zu stellen und Gedankenexperimente durchzuführen ist einfach. In der Praxis steht man jedoch bei den meisten Ideen und Vorstellungen vor verschlossenen Ofentüren – so könnte man zumindest glauben. Wie bereits Albert Einstein sagte, liegt inmitten der Schwierigkeit die Möglichkeit. Und diese Möglichkeit bietet die Raman-Spektroskopie. Sie öffnet die Tür zu völlig neuen und innovativen Untersuchungsmöglichkeiten und das nicht nur an Kunststoffen – denn so gut wie jedes Molekül kann „tanzen“.

Was damit gemeint ist? Das möchten wir Ihnen gerne im Folgenden erklären.

Vielleicht hatten Sie in der Schule auch diesen einen Chemielehrer, der Ihnen das Verhalten von Wassermolekülen in den verschiedenen Aggregatzuständen demonstriert hat. Im gefrorenen Zustand erfolgte keine Bewegung, je „wärmer“ es wurde, desto mehr wurde mit Armen und Händen gezappelt. Bei diesem Zappeln handelt es sich um Schwingungen entlang sogenannter kovalenter Atombindungen, die durch den Einfluss von Energie, in diesem Fall Wärme, erzeugt werden.

Moleküle besitzen, je nach ihrem Aufbau, mehrere verschiedene Schwingungsarten, auch Schwingungsmoden genannt. Die Bekanntesten dabei sind Biegeschwingungen und Streckschwingungen. In Abbildung 1 sind zwei vereinfachte Beispiele zu sehen.

Abbildung 1: Schwingungsmoden eines Moleküls. Links: symmetrische Streckschwingung, rechts: asymmetrische Streckschwingung.

Das Phänomen der Molekülschwingung machten sich C. V. Raman und sein Kollege K. S. Krishnan 1928 bei der Analyse von organischen Substanzen zunutze. Sie regten Moleküle mit Licht einer definierten Wellenlänge, einem Laser, zum Schwingen an und detektierten anschließend Wellenlängenunterschiede des zurückgestreuten Lichts, die durch Energieübertragung auf das Molekül entstanden. Da Bindungen in verschiedenen Molekülen unterschiedlich sind, sind die zum Schwingen anregenden, benötigten Energien ebenfalls unterschiedlich und die Wellenlängenverschiebungen charakteristisch. Die Analyse von Phasen mittels dieser Methode nennt man Raman-Spektroskopie.

Was den Einsatz der Raman-Spektroskopie nun so attraktiv macht, ist die Tatsache, dass so gut wie jeder Werkstoff aus Molekülen besteht. Somit sind die ortsaufgelöste Analyse von Feststoffen in kristalliner, organischer und amorpher Form, und die Untersuchung von Flüssigkeiten möglich. Daher ist es kein Wunder, dass in der Kunststoffanalytik oder der Forensik häufig die Raman-Spektroskopie Anwendung findet. Auch Polymerisationsvorgänge und Sol-Gel-Prozesse werden oft mittels Raman-Spektroskopie untersucht.

Bei der WZR ceramic solutions beschäftigen wir uns hauptsächlich mit Keramiken. Für eine ortsaufgelöste, bildgebende Analyse greifen wir seit vielen Jahren auf die Rasterelektronenmikroskopie zurück. Also wieso stellt die Raman-Spektroskopie eine Bereicherung für unsere keramische Analytik dar?

Die Rasterelektronenmikroskopie zeigt den Status Quo der Probe, alle wichtigen Vorgänge – Sinterungen, Phasenumwandlungen, Schlackeangriffe auf Feuerfestmaterial – haben noch gar nicht stattgefunden oder sind bereits vorbei. Dabei sind es doch genau diese Vorgänge, die man verstehen will – und muss – um Werkstoffe vollständig zu charakterisieren.

Hier bietet die Raman-Spektroskopie die perfekte Lösung für uns: Sie ermöglicht die Echtzeit-Messung von Probenmaterial an Ort und Stelle, also in-situ während diese Vorgänge ablaufen – ein wichtiges Tool, um Keramiken zu entschlüsseln. Denn was könnte wichtiger in der Analytik von technischer Keramik sein, als chemische Reaktionen bei Temperaturen über 1000 °C während Sinterprozessen oder der Feuerfest-Schlacke-Interaktion live zu verfolgen? Abbildung 2 gibt Ihnen ein Beispiel, wie komplex Reaktionen über Raumtemperatur sein können und wie diese mittels Raman-Spektroskopie aufgelöst werden können.

Abbildung 2: Zu sehen sind die Korngrenzeninteraktionen zwischen Quarz (rot) und Kalk (gelb) bei Temperaturen von 929 °C und 973 °C unter der Bildung von Dicalciumsilikat (Ca2SiO4). Es zeigt sich, dass eine Ersetzung von Quarz durch Ca2SiO4 stattfindet. Nähere Informationen finden Sie unter [1].

Weltweit sind die Institutionen, die mit Raman-Spektroskopie im Hochtemperaturbereich arbeiten, an einer Hand abzuzählen. Daher freuen wir uns, dass die führende Arbeitsgruppe in der Hochtemperatur-Raman-Spektroskopie an Keramiken unser neuer Kooperationspartner ist. Das Institut für Geowissenschaften der Universität Bonn ermöglicht es uns, auch die anfangs genannten Ideen endlich in die Tat umzusetzen.

Haben Sie auch Ideen, die Sie mit Hilfe der Raman-Spektroskopie verwirklichen könnten? Kontaktieren Sie uns und beginnen Sie eine neue und innovative Entwicklung Ihrer Keramik.

[1] Hauke, K., Kehren, J., Böhme, N., Zimmer, S., & Geisler, T. (2019): In situ hyperspectral Raman imaging: A new method to investigate sintering processes of ceramic material at high-temperature. Applied Sciences, 9(7), 1310.

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