Chemische Analytik und Highlights der Rasterelektronenmikroskopie bei WZR

WZR als weißer Schriftzug hinterlegt mit gerundeten Formen in einem knalligen Orange. Woher stammt das Logo von WZR ceramic solutions?

Bei diesem willkürlich scheinenden Muster handelt es sich um die farbveränderte Darstellung einer Aluminiumoxidkeramik im Rasterelektronenmikroskop – bei einer mehr als 5.000-fachen Vergrößerung. Aber die Rasterelektronenmikroskopie, die bereits in der ersten Hälfte des letzten Jahrhunderts entwickelt worden ist, liefert nicht nur beeindruckende Bilder (Abb. 1), sondern ist auch für die Charakterisierung von Keramiken von großer Bedeutung.

[:de]Abb. 1: Gipskristalle im Rasterelektronenmikroskop JSM-IT200 aus der InTouchScopeTM Rasterelektronenmikroskop-Baureihe der Firma JEOL mit eingebautem EDX, das wir seit Dezember 2019 verwenden. Die Bildgebung erfolgte durch Rückstreuelektronen.
[:de]Im Folgenden möchten wir Ihnen einen Einblick in die chemische Analytik bei WZR geben und die Bedeutung der Rasterelektronenmikroskopie im Bereich der Prüfung und Bewertung näherbringen.

Wie bei vielen Dingen kommt es auch bei der Keramik auf die inneren Werte an. Daher ist die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung ein wichtiger Bestanteil der Charakterisierung von Keramiken. Besonders relevant bei der Entwicklung neuer Werkstoffe oder bei der Schadensanalytik ist die Kenntnis der Gesamtchemie, der Verteilung der Elemente und der vorzufindenden Mineralphasen.

Die am häufigsten verwendete Methode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung eines Materials ist die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Eine Aussage über den Mineralbestand einer Keramik kann mittels Röntgendiffraktometrie, auch Röntgenbeugungsanalyse (RBA, engl. XRD) getroffen werden.

Beide Verfahren werden bei WZR typischerweise als Bulk-Analysen durchgeführt: Aus dem Probenmaterial wird ein homogenes Pulver hergestellt, das anschließend analysiert wird. Manchmal ist es ausreichend, die chemische Gesamtzusammensetzung oder den Mineralbestand der keramischen Probe zu kennen, um Erwartungen mit der Realität abzugleichen. Aber was geschieht, wenn die Keramik nicht die erhoffte Belastbarkeit aufweist?

Gründe hierfür gibt es viele: Mineralneubildungen, die Volumenveränderungen mit sich bringen oder andere physikalische Eigenschaften besitzen, eine heterogene Verteilung chemischer Komponenten, ein anderes oder vielleicht sogar verändertes Gefüge. Manchmal ist es auch ein Zusammenspiel mehrerer Faktoren, die mit einer reinen Bulk-Analyse nicht differenziert werden können. Ortsaufgelöste Untersuchungen sind an dieser Stelle essentiell.

Hier kommt bei WZR seit vielen Jahren die Rasterelektronenmikroskopie zum Einsatz: Anders als beim bekannten Lichtmikroskop ist es mit diesem speziellen Mikroskop möglich, das Gefüge eines Materials und die chemische Zusammensetzung mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) bei einer bis zu 300.000-fachen Vergrößerung zu untersuchen. Das Prinzip der Rasterelektronenmikroskopie basiert auf Wechselwirkungen zwischen Probenmaterial und Elektronenstrahl, mit dem die Probe abgerastert wird.

Die für uns wichtigste, bildgebende Wechselwirkung ist die Umlenkung der Elektronen des Elektronenstrahls und die Detektion sogenannter Rückstreuelektronen (engl. BSE). Je nach Masse der Atome in der Probe variiert die Anzahl der zurückgestreuten Elektronen und Informationen über die chemische Variation in einer Keramik werden durch Helligkeitsunterschiede im Bild gewonnen (Abb. 2). Aber auch das Gefüge einer Keramik, das beispielsweise den Grad der Versinterung anzeigt, kann durch BSE sichtbar gemacht werden und Aufschluss darüber geben, weshalb die Keramik bestimmte physikalische Eigenschaften besitzt – oder eben nicht mehr besitzt.

Eine weitere bildgebende Funktion des REMs ist die Detektion von Sekundärelektronen (SE), die die Topographie einer Probe abbilden und dadurch besonders bei der Identifizierung von Porenräumen wichtig sind.

[:de]Abb. 2: Rückstreuelektronenbild von Zirkonmullit (beispielhaft roter Kasten), einem Mischkristall aus ZrSiO4, Al2O3 und SiO2, der häufig in der Feuerfestindustrie Anwendung findet in einer Aluminiumoxid-Keramik (grüner Pfeil).
[:de]Die folgenden Abbildungen zeigen Ihnen ein paar Highlights der REM-Analytik bei uns im Haus.

[:de]Rückstreuelektronenbild eines Pulvers
[:de]Falschfarbenbild der Elementverteilung von Chrom (grün), Kupfer (rot) und Magnesium (dunkelblau) in einer Keramik. Die Bildgebung erfolgt durch BSE und EDX.

[:de]Rückstreuelektronenbild eines Sandsteins (links). Durch das Falschfarbenbild der Elementverteilung (rechts) können Komponenten des Gesteins Mineralen zugeordnet werden. Es handelt sich um ein vorwiegend Quarz-haltiges (SiO2) Sedimentgestein mit Feldspaten ((K,Na)AlSi3O8) und einer teilweise calcitischen (kalkigen) Matrix (CaCO3)
[:de]Neben den zuvor genannten Analysen gibt es weitere Methoden zur Phasenidentifizierung und Bildgebung, die wichtige Informationen über eine Keramik ausgeben können.

Eine dieser Methoden ist die Raman-Spektroskopie. Bei dieser Art der Spektroskopie handelt es sich um eine zerstörungsfreie Methode zur Analyse von Mineralphasen. Besonders von Interesse ist die Möglichkeit der in-situ Messung einer Probe über sich ändernde Temperaturen. Dadurch wird es möglich, die Sinterung und die chemischen Veränderungen der Keramik während des Prozesses zu verfolgen. Aus diesem Grund stehen wir seit Neuestem in Kontakt mit dem Institut für Geowissenschaften der Universität Bonn, um die Möglichkeiten dieser Methode für die Charakterisierung von Keramiken zu testen.

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